一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/span>

1、 加深理解石墨爐原子吸收光譜分析的原理。

2、 了解原子吸收分光光度計(jì)的主要結(jié)構(gòu)，并學(xué)習(xí)其操作方法。

3、 學(xué)習(xí)石墨爐原子吸收光譜法的應(yīng)用。

二、實(shí)驗(yàn)原理

    原子吸收光譜法是原子光譜法的重要組成部分，是一種適用于微量和痕量元素分析的儀器分析方法。 這種分析方法的分析過(guò)程為：光源（空心陰極燈、氙弧燈等）產(chǎn)生的特征輻射經(jīng)過(guò)樣品原子化區(qū)（火焰、 石墨爐等），特征輻射會(huì)被待測(cè)元素基態(tài)原子所吸收，由輻射的減弱程度求得試樣中待測(cè)元素的含量。 石墨爐原子化的方法是將石墨管升至 2000℃以上的高溫，使管內(nèi)試樣中的待測(cè)元素分解成氣態(tài)基態(tài)原 子。該方法原子化效率高、用樣量少、靈敏度高等優(yōu)點(diǎn)，但儀器較復(fù)雜、背景吸收干擾較大。石墨爐工作 步驟分干燥、灰化、原子化和凈化 4 個(gè)階段。 本實(shí)驗(yàn)采用石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定水樣中銅的含量。

 三、儀器與試劑

1、原子吸收分光光度計(jì)；空氣壓縮機(jī)；自動(dòng)循環(huán)冷卻水系統(tǒng)；銅空心陰極燈；各種玻璃器皿等。

2、銅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：稱(chēng)取 1.0000g 銅（含銅量≥99.95%）置于 250ml 燒杯中，加入 5ml 濃硝酸酸，蓋上表 面皿，待*溶解后，將溶液移入 1000ml 容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液 1ml 含 1.0mg 銅。

3、銅標(biāo)準(zhǔn)使用液：移取 1.00 ml銅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液于 100ml 容量瓶中，用 1%硝酸稀釋至刻度，搖勻。再取該溶液 1.00 ml于 100ml 容量瓶中，用 1%硝酸稀釋至刻度，搖勻。此溶液 1L 含 0.1mg 銅。

四、實(shí)驗(yàn)步驟

1、將盛有高純水的取樣杯放在自動(dòng)取樣器的 1 號(hào)位置，將盛有銅標(biāo)液（25μ g/L）的取樣杯放在自動(dòng)取樣 器的 2 號(hào)位置。將未知樣品的取樣杯放在 3 號(hào)、4 號(hào)、5 號(hào)……位置。

2、開(kāi)機(jī)（主機(jī)、計(jì)算機(jī)、氬氣、空壓機(jī)和冷卻水循環(huán)系統(tǒng)）→進(jìn)入原子吸收分析系統(tǒng)→建立分析方法并 保存→打開(kāi)方法→打開(kāi)自動(dòng)分析進(jìn)樣系統(tǒng)→開(kāi)始分析并保存數(shù)據(jù)（同時(shí)監(jiān)測(cè)分析數(shù)據(jù)）→編輯并處理 數(shù)據(jù)→打印結(jié)果→關(guān)機(jī)（關(guān)空壓機(jī)，氬氣，冷卻水循環(huán)系統(tǒng)，退出系統(tǒng)，關(guān)主機(jī)、計(jì)算機(jī)）。

3、建立分析方法的實(shí)驗(yàn)條件：

       升溫程序 100℃(5s,20s)； 140℃(15s,15s)；1000℃(10s,20s)；2300℃(0s,5s)；2600℃(1s,3s)。

       取樣體積 20μ L, 。

       銅標(biāo)準(zhǔn)系列濃度 5、10、15、20、25μ g/L (銅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液濃度 25μ g/L)

       波長(zhǎng)（nm）：324.8nm

       氬氣流量：250mL/min

       狹縫寬度（nm）：0.7L